Sắc ký khí làm thế nào nó hoạt động, các loại, các bộ phận, ứng dụng



các sắc ký khí (CG) là một kỹ thuật phân tích công cụ được sử dụng để phân tách và phân tích các thành phần của hỗn hợp. Nó còn được gọi là sắc ký phân vùng khí-lỏng, như sẽ thấy sau này, là cách thích hợp nhất để đề cập đến kỹ thuật này..

Trong số các lĩnh vực của đời sống khoa học, nó là một công cụ không thể thiếu trong các nghiên cứu trong phòng thí nghiệm, vì nó là phiên bản siêu nhỏ của tháp chưng cất, có khả năng tạo ra kết quả chất lượng cao.

Như tên gọi của nó, nó sử dụng khí trong việc phát triển các chức năng của nó; chính xác hơn, chúng là pha động kéo các thành phần của hỗn hợp.

Khí mang này, trong hầu hết các trường hợp là khí heli, chạy qua bên trong cột sắc ký, đồng thời kết thúc việc tách tất cả các thành phần.

Các loại khí vận chuyển khác được sử dụng cho mục đích này là nitơ, hydro, argon và metan. Việc lựa chọn những thứ này sẽ phụ thuộc vào phân tích và bộ phát hiện được ghép nối với hệ thống. Trong hóa học hữu cơ, một trong những máy dò chính là máy quang phổ khối (MS); do đó, kỹ thuật này đạt được danh pháp GC / MS.

Do đó, không chỉ tất cả các thành phần của hỗn hợp được tách ra mà còn biết khối lượng phân tử của chúng là gì, và từ đó, để nhận dạng và định lượng của chúng.

Tất cả các mẫu đều chứa ma trận riêng của chúng, và vì sắc ký có thể "làm rõ" nó cho nghiên cứu của nó, nó đã giúp ích rất nhiều cho sự tiến bộ và phát triển của các phương pháp phân tích. Và ngoài ra, cùng với các công cụ đa biến, phạm vi của nó có thể tăng lên đến mức không bị ảnh hưởng.

Chỉ số

  • 1 Phương pháp sắc ký khí hoạt động như thế nào?
    • 1.1 Tách
    • 1.2 Phát hiện
  • 2 loại
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 bộ phận của sắc ký khí
    • 3,1 Cột
    • 3.2 Máy dò
  • 4 ứng dụng
  • 5 tài liệu tham khảo

Phương pháp sắc ký khí hoạt động như thế nào?

Kỹ thuật này hoạt động như thế nào? Pha động, có thành phần tối đa là khí mang, kéo mẫu bên trong cột sắc ký. Mẫu chất lỏng cần phải hóa hơi và để đảm bảo điều này, các thành phần của nó phải có áp suất hơi cao.

Do đó, khí mang và mẫu khí, bay hơi từ hỗn hợp chất lỏng ban đầu, tạo thành pha động. Nhưng giai đoạn đứng yên là gì?

Câu trả lời phụ thuộc vào loại cột mà nhóm làm việc hoặc yêu cầu phân tích; và trên thực tế, giai đoạn đứng yên này xác định loại CG được xem xét.

Tách

Trong hình ảnh trung tâm được thể hiện một cách đơn giản, thao tác tách các thành phần bên trong một cột trong CG.

Các phân tử khí mang đã được bỏ qua để không bị nhầm lẫn với các mẫu của hơi nước. Mỗi màu tương ứng với một phân tử khác nhau.

Pha tĩnh, mặc dù dường như là những quả cầu màu cam, nhưng thực sự là một màng chất lỏng mỏng làm ướt các bức tường bên trong của cột sống.

Mỗi phân tử sẽ hòa tan hoặc sẽ phân phối khác nhau trong chất lỏng nói; những người tương tác nhiều nhất với anh ta đang tụt lại phía sau và những người không tương tác, di chuyển nhanh hơn.

Kết quả là sự phân tách của các phân tử xảy ra, như được thấy với các chấm đầy màu sắc. Người ta nói rằng các chấm hoặc phân tử màu tím trốn tránh đầu tiên, trong khi những cái màu xanh sẽ ra cuối cùng.

Một cách khác để nói ở trên là như sau: phân tử chạy trước có thời gian lưu ngắn nhất (TR).

Vì vậy, bạn có thể xác định đó là những phân tử nào bằng cách so sánh trực tiếp T của chúngR. Hiệu quả của cột tỷ lệ thuận với khả năng tách các phân tử có ái lực tương tự cho pha tĩnh.

Phát hiện

Khi quá trình phân tách được hoàn thành như thể hiện trong hình ảnh, các điểm sẽ trốn tránh và được phát hiện. Đối với điều này, máy dò phải nhạy cảm với sự xáo trộn hoặc thay đổi vật lý hoặc hóa học mà các phân tử này gây ra; và sau đó, nó sẽ phản hồi với tín hiệu được khuếch đại và thể hiện qua sắc ký đồ.

Sau đó, trong sắc ký đồ, nơi các tín hiệu, hình dạng và chiều cao của chúng có thể được phân tích như là một hàm của thời gian. Ví dụ về các chấm đầy màu sắc phải xuất phát bốn tín hiệu: một cho các phân tử màu tím, một cho các phân tử xanh, một cho các phân tử mù tạt và một tín hiệu cuối cùng, với T cao hơnR, cho những người màu xanh.

Giả sử rằng cột bị thiếu và không thể tách các phân tử màu xanh và màu mù tạt đúng cách. Điều gì sẽ xảy ra? Trong trường hợp này, bốn sẽ không có được dải rửa giải, nhưng ba, kể từ hai lần cuối trùng nhau.

Điều này cũng có thể xảy ra nếu sắc ký được thực hiện ở nhiệt độ quá cao. Tại sao? Bởi vì nhiệt độ càng cao, sự di chuyển của các phân tử khí sẽ càng nhanh và độ hòa tan của chúng càng thấp; và do đó, tương tác của nó với pha tĩnh.

Các loại

Về bản chất, có hai loại sắc ký khí: CGS và CGL.

CGS

CGS là từ viết tắt của Sắc ký khí-rắn. Nó được đặc trưng bởi có một pha tĩnh cố định thay vì chất lỏng.

Chất rắn phải có lỗ chân lông có đường kính được kiểm soát trong đó các phân tử được giữ lại khi chúng di chuyển xuống cột. Chất rắn này thường là sàng phân tử, chẳng hạn như zeolit.

Nó được sử dụng cho các phân tử rất đặc biệt, vì CGS thường phải đối mặt với một số biến chứng thử nghiệm; ví dụ, chất rắn có thể giữ lại một trong các phân tử, làm thay đổi hoàn toàn hình dạng của sắc ký đồ và giá trị phân tích của chúng.

CGL

CGL là sắc ký khí-lỏng. Đây là loại sắc ký khí bao trùm phần lớn tất cả các ứng dụng, và do đó là hữu ích nhất trong hai loại.

Trên thực tế, CGL đồng nghĩa với sắc ký khí, mặc dù nó không được chỉ định những gì đang được thảo luận. Từ giờ trở đi, chỉ có loại CG này sẽ được đề cập.

Các bộ phận của sắc ký khí

Hình trên cho thấy một sơ đồ đơn giản hóa các bộ phận của sắc ký khí. Lưu ý rằng áp suất và lưu lượng của dòng khí vận chuyển có thể được điều chỉnh, và nhiệt độ của lò làm nóng cột.

Từ hình ảnh này, bạn có thể tóm tắt CG. Từ xi lanh chảy một dòng điện He, phụ thuộc vào máy dò, một phần được chuyển hướng về phía nó và phần khác đi đến kim phun.

Một ống nhỏ được đặt trong kim phun, trong đó một thể tích mẫu theo thứ tự μL được giải phóng ngay lập tức (không tăng dần)..

Nhiệt của lò và kim phun phải đủ cao để làm bay hơi mẫu ngay lập tức; trừ khi một mẫu khí được tiêm trực tiếp.

Tuy nhiên, nhiệt độ không thể quá cao, vì nó có thể làm bay hơi chất lỏng khỏi cột, hoạt động như một pha tĩnh.

Cột được đóng gói dưới dạng xoắn ốc, mặc dù nó cũng có thể là hình chữ U. Mẫu di chuyển toàn bộ chiều dài của cột, đến máy dò, có tín hiệu được khuếch đại do đó thu được sắc ký đồ.

Cột

Trên thị trường có vô số danh mục với nhiều tùy chọn cho các cột sắc ký. Việc lựa chọn những thứ này sẽ phụ thuộc vào độ phân cực của các thành phần sẽ được tách và phân tích; nếu mẫu là cực, thì một cột có pha tĩnh ít nhất sẽ được chọn.

Cột có thể là loại đóng gói hoặc mao mạch. Cột của hình ảnh trung tâm là mao quản, vì pha tĩnh bao gồm đường kính trong của nó nhưng không phải tất cả bên trong của nó.

Trong cột được đóng gói, tất cả phần bên trong của nó đã được lấp đầy bằng một chất rắn thường là bụi gạch chịu lửa hoặc đất tảo cát.

Vật liệu bên ngoài của nó bao gồm đồng, thép không gỉ hoặc thậm chí là thủy tinh hoặc nhựa. Mỗi người sở hữu những đặc điểm riêng biệt: chế độ sử dụng, chiều dài, các thành phần mà nó quản lý tốt nhất để tách biệt, nhiệt độ làm việc tối ưu, đường kính bên trong, tỷ lệ phần trăm của pha tĩnh được hấp phụ trên giá đỡ, v.v..

Máy dò

Nếu cột và lò là trái tim của CG (có thể là CGS hoặc CGL), thì máy dò là bộ não của bạn. Nếu máy dò không hoạt động, sẽ không có ý nghĩa gì khi tách các thành phần của mẫu, vì chúng sẽ không biết chúng là gì. Một máy dò tốt phải nhạy cảm với sự có mặt của chất phân tích và đáp ứng với hầu hết các thành phần.

Một trong những ứng dụng được sử dụng nhiều nhất là độ dẫn nhiệt (TCD), sẽ đáp ứng với tất cả các thành phần, nhưng không có hiệu quả như các máy dò khác được thiết kế cho một bộ phân tích cụ thể.

Ví dụ, máy phát hiện ion hóa ngọn lửa (FID) dành cho các mẫu hydrocarbon hoặc các phân tử hữu cơ khác.

Ứng dụng

-Không thể thiếu sắc ký khí trong phòng thí nghiệm điều tra pháp y hoặc hình sự.

-Trong ngành dược phẩm, nó được sử dụng như một công cụ phân tích chất lượng để tìm kiếm tạp chất trong các lô thuốc sản xuất.

-Nó giúp phát hiện và định lượng mẫu thuốc hoặc cho phép phân tích để kiểm tra xem một vận động viên có bị pha tạp không.

-Nó được sử dụng để phân tích lượng hợp chất halogen trong nguồn nước. Tương tự như vậy, đất có thể xác định mức độ ô nhiễm của nó bằng thuốc trừ sâu.

-Phân tích hồ sơ axit béo của các mẫu từ các nguồn gốc khác nhau, cho dù là thực vật hay động vật.

-Bằng cách biến đổi các phân tử sinh học thành các dẫn xuất dễ bay hơi, chúng có thể được nghiên cứu bằng kỹ thuật này. Do đó, nội dung của rượu, chất béo, carbohydrate, axit amin, enzyme và axit nucleic có thể được nghiên cứu.

Tài liệu tham khảo

  1. Ngày, R., & Underwood, A. (1986). Hóa học phân tích định lượng. Sắc ký khí-lỏng. (Tái bản lần thứ năm). Hội trường Prentice PEARSON.
  2. Carey F. (2008). Hóa hữu cơ (Ấn bản thứ sáu). Đồi Mc Graw, p577-578.
  3. Skoog D. A. & Tây D. M. (1986). Phân tích công cụ (Ấn bản thứ hai). Interamerican.
  4. Wikipedia. (2018). Sắc ký khí. Lấy từ: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (ngày 30 tháng 6 năm 2018). Sắc ký khí. Hóa học LibreTexts. Lấy từ: chem.libretexts.org
  6. Đại học Sheffield Hallam. (s.f.). Sắc ký khí. Lấy từ: giảng dạy.shu.ac.uk